定硫仪的使用方法
1、定硫仪的使用方法:电解液的配制:碘化钾 5 克,溴化钾 5 克,溶入 250~300ml 的蒸流水 中,然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用,当电解液的 PH 值应为 1~2 之间,当 ph 值1 或混浊不清时应更新配制电解液。
2、正式试验前,先做1~2个废样,补充溶液含硫量,达到电解终点电位便可做正样。做正样时,在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨,将瓷舟放入石英托盘上。
3、电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。
4、方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫 酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
5、方法检出限(3s):0.005%。测定范围:0.015%~10%。仪器及材料 管式炉。瓷管21mm×25mm×600mm未上釉的一等品瓷管,一端为尖嘴形。瓷舟长度约77~88mm,于1000℃灼烧1h,于干燥器中保存。定硫仪装置见图81。
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